新型納米復合材料介孔m-TiO?/Ag對大腸桿菌和銅綠假單胞菌生長、抑制作用（一）
摘要：運用醇熱法制備介孔二氧化鈦(m-TiO2)，并借助光還原法制備m-TiO2載銀(m-TiO2/Ag)復合材料，通過透射電鏡和X射線衍射等手段對復合材料的形貌和組成進行表征，并以亞甲基藍(MB)的脫色降解來表征不同Ag含量樣品的光催化性能，通過生長曲線、最小抑菌濃度和抑菌環對其抗菌性能進行表征。結果表明：用醇熱法制備的m-TiO2是以銳鈦礦為主含有少量板鈦礦的混晶，金屬Ag顆粒沉積在m-TiO2表面；納米銀負載可顯著提高m-TiO2的可見光光催化性能；亞甲基藍的光催化降解反應遵循一級反應動力學模型；m-TiO2/Ag復合材料的抗菌性能隨著載銀量的增加而逐漸提高。
近年來，隨著工業化的快速發展，環境污染問題日益嚴峻，嚴重威脅到人類的健康和生活，如何降解污染物已成為解決環境污染問題的研究熱點。伴隨著納米技術的快速發展，涌現了大量性能優異的新型材料，而將新型納米材料應用于環境領域的研究也得到了越來越多的關注。TiO2是一種高效、對環境無污染的光催化劑，具有原料成本低、化學穩定性好、無毒和可重復使用等優點，在殺毒殺菌、有機物降解等方面表現出良好的應用前景。1985年，Matsunaga等首次報道了使用TiO2光催化劑可以殺滅3種不同的細菌。現已發現的納米TiO2有銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型、斜方晶型和水合氧化鈦等。
然而，傳統TiO2較大的禁帶寬度，使其只能被太陽光中極少的紫外部分所激發，且單一組分光催化劑通常面臨著太陽能利用率較低、光生電子-空穴復合率高和量子效率低等問題。因此，通過對催化劑進行改性，拓展其光吸收范圍以實現對太陽能的充分利用，抑制光生載流子復合，提高其催化活性，已成為材料、化學與環境等學科的研究熱點。
研究表明將TiO2制成介孔材料后，其較大的比表面積和發達的孔隙結構，不但可以更有效地吸附降解底物，為光催化反應提供高濃度反應物，而且能夠產生較多的催化活性中心，提高其光催化活性。以催化劑為載體，用金屬（Ag、Pt、Au等）對其表面進行修飾，能有效抑制光生電子-空穴對的復合，以此構筑的TiO2系列納米復合可見光光催化材料，不僅可保留各自的優異性能，而且還可能產生納米協同效應。
納米銀作為一種特殊的銀材料，其廣譜殺菌性、超強的活性及滲透性被廣泛應用于醫藥、化工、環保等行業。納米銀表面由于較高的還原電勢，在光的作用下，使周圍空氣產生活性氧O2·和HO·，能在短時間內破壞細菌的增殖能力，致使細胞死亡，起到殺菌作用。銀的活性氧抗菌機理認為，在物質表面的微量銀起到催化活性中心的作用，本身并不消耗，所以有持久抗菌效果。
綜上所述，介孔TiO2(m-TiO2)作為一種新型的納米材料具有良好的親水性、光催化性能和抗菌性，且納米銀也是一種優異的殺菌劑，本研究通過光還原法將二者有效結合從而制備出m-TiO2/Ag復合材料，并對其性能進行表征。
1實驗部分
1.1主要試劑與儀器
十六烷基三甲基溴化銨(C19H42BrN,CTAB)；鈦酸四丁酯(C16H36O4Ti)；異丙醇(IPA)；硝酸銀；亞甲基藍(MB)；大腸桿菌(Escherichia coli)；銅綠假單胞菌(Pseudomonas aeruginosa)；蛋白胨；酵母提取物；NaCl；瓊脂粉；檸檬酸鈉；MgSO4·7H2O；碘化鈉(NaI)；苯醌(BQ)等。
電子天平；高壓晶化釜；高壓汞燈；醫用離心機；真空干燥箱；氙燈光源；磁力攪拌器；紫外-可見分光光度計；恒溫培養搖床；電熱恒溫培養箱；立式壓力蒸汽滅菌器；全波長掃描酶標儀等。
1.2 m-TiO2及m-TiO2/Ag復合材料的制備
采用醇熱法，將1.5 g模板劑CTAB加到40 mL異丙醇溶液中，室溫下磁力攪拌溶解至均勻相后加入4 mL鈦酸丁酯繼續攪拌，再逐滴滴加1 mL冰醋酸，攪拌30 min。磁力攪拌完后將溶液放入高壓晶化釜中。密封好反應釜，置于120℃烘箱內老化48 h。然后將m-TiO2混合物用無水乙醇反復離心、洗滌至無泡沫。最后置于80℃真空干燥箱干燥24 h。研磨所得樣品即為m-TiO2原粉。
稱取0.3 g m-TiO2于燒杯中，加入90 mL純水超聲30 min。加入15 mL不同濃度（0.1 mol/L、0.5 mol/L、1.0 mol/L）的硝酸銀溶液和10 mL甲醇，于黑暗中磁力攪拌15 min。將其置于磁力攪拌機上于125 W高壓汞燈下光照12 h后用蒸餾水反復離心、洗滌，將洗滌干凈的樣品放入真空干燥箱中60℃下干燥24 h，研磨后即得m-TiO2/Ag粉末。根據銀負載量的不同，將m-TiO2/Ag粉末分別記做m-TiO2/Ag-x（x為物質的量），x分別為0.1、0.5、1.0。
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